A Fisher-szintézisen alapuló alkil-glikozid-gyártó üzem tervezési követelményei nagymértékben függenek a felhasznált szénhidrát típusától és a felhasznált alkohol lánchosszától. Először az oktanol/dekanol és dodekanol/tetradekanol alapú vízoldható alkil-glikozidok előállítását vezették be. Külön tárgyaljuk azokat az alkil-poliglikozidokat, amelyek egy adott DP mellett a felhasznált alkohol (az alkil-chiánban lévő C-atomok száma ≥16) miatt vízben oldhatatlanok.
A sav katalizált alkil-poliglikozid szintézis körülményei között másodlagos termékek, például poliglükóz-éter és színes szennyeződések keletkeznek. A poliglükóz egy amorf anyag, amely a szintézis során glikozil-polimerizációval képződik. A másodlagos reakció típusa és koncentrációja a folyamatparaméterektől, például a hőmérséklettől, a nyomástól, a reakcióidőtől, a katalizátortól stb. függ. Az ipari alkil-poliglikozid-termelés fejlődése által az utóbbi években megoldott egyik probléma a szintézissel kapcsolatos másodlagos termékek képződésének minimalizálása.
Általánosságban elmondható, hogy a rövid szénláncú alkohol alapú (C8/10-OH) és az alacsony DP-értékű (nagy alkohol-túladagolású) alkil-glikozidok okozzák a legkevesebb termelési problémát. A reakciófázisban az alkoholfelesleg növekedésével a másodlagos termékek képződése csökken. Ez csökkenti a termikus stresszt és eltávolítja a felesleges alkoholt a pirolízistermékek képződése során.
A Fisher-glikozidáció olyan folyamatként írható le, amelyben a glükóz viszonylag gyorsan reagál az első lépésben, és oligomer egyensúly alakul ki. Ezt a lépést az alkil-glikozidok lassú lebomlása követi. A lebontási folyamat olyan lépéseket foglal magában, mint a dealkilezés és a polimerizáció, amelyek megnövekedett koncentrációknál irreverzibilisen termodinamikailag stabilabb poliglükózt képeznek. Az optimális reakcióidőt meghaladó reakcióelegyet túlreakciónak nevezzük. Ha a reakció idő előtt leáll, a kapott reakcióelegy nagy mennyiségű maradék glükózt tartalmaz.
Az alkil-glükozid hatóanyagainak elvesztése a reakcióelegyben jó összefüggésben áll a poliglükóz képződésével. Túlzott reakció esetén a reakcióelegy fokozatosan ismét polifázisúvá válik a poliglükóz kicsapódása révén. Ezért a termék minőségét és a termékhozamot jelentősen befolyásolja a reakció befejeződésének ideje. Szilárd glükózból kiindulva a másodlagos termékekben lévő alkil-glikozidok tartalma alacsonyabb, ami lehetővé teszi, hogy a többi poláris komponens (poliglükóz) és a fennmaradó szénhidrátok kiszűrhetők legyenek a soha nem teljesen elreagálódott reaktív elegyből.
Az optimalizált eljárásban az éteresítési termék koncentrációja viszonylag alacsony (a reakcióhőmérséklettől, időtől, a katalizátor típusától és koncentrációjától stb. függően).
A 4. ábra a dextróz és a zsíralkohol (C12/14-OH) közvetlen reakciójának tipikus lefolyását mutatja.

A Fischer-glikációs reakcióban a reakcióparaméterek hőmérséklete és nyomása szorosan összefügg egymással. Annak érdekében, hogy alacsony másodlagos termékekkel rendelkező alkil-poliglikozidokat állítsunk elő, a nyomást és a hőmérsékletet egymáshoz kell igazítani és szigorúan szabályozni kell.
Az alkil-poliglikozidok alacsony másodlagos termékekben gazdagok az acetalizáció során fellépő alacsony reakcióhőmérsékletek (<100 °C) miatt. Az alacsony hőmérsékletek azonban viszonylag hosszú reakcióidőket eredményeznek (az alkohol lánchosszától függően) és alacsony fajlagos reaktorhatásfokot. A viszonylag magas reakcióhőmérsékletek (>100 °C, jellemzően 110-120 °C) a szénhidrátok színének megváltozásához vezethetnek. Az alacsonyabb forráspontú reakciótermékek (víz a közvetlen szintézisben, rövid szénláncú alkoholok a transzacetalizációs folyamatban) eltávolításával a reakcióelegyből az acetalizációs egyensúly a termék oldalára tolódik el. Ha időegységenként viszonylag nagy mennyiségű víz keletkezik, például magas reakcióhőmérsékletek miatt, gondoskodni kell a víz hatékony eltávolításáról a reakcióelegyből. Ez minimalizálja a víz jelenlétében végbemenő másodlagos reakciókat (különösen a polidextróz képződését). Egy reakciólépés párolgási hatékonysága nemcsak a nyomástól, hanem a párolgási területtől stb. is függ. A transzacetalizációs és a közvetlen szintézisváltozatokban a tipikus reakciónyomás 20 és 100 mbar között van.
Egy másik fontos optimalizálási tényező a szelektív katalizátorok kifejlesztése a glikozilációs folyamatban, ezáltal gátolva például a poliglükóz képződését és éteresítését. Amint már említettük, a Fischer-szintézisben az acetált vagy reverz acetált savak katalizálják. Elvileg bármilyen kellően erős sav alkalmas erre a célra, például kénsav, p-toluol, alkil-benzolszulfonsav és szulfonsav-borostyánkősav. A reakciósebesség a savasságtól és a sav koncentrációjától függ az alkoholban. A savak által is katalizálható másodlagos reakciók (pl. poliglükóz képződése) elsősorban a reakcióelegy poláris fázisában (nyomokban lévő vízben) mennek végbe, és a hidrofób savak (pl. alkil-benzolszulfonsav) segítségével redukálható alkilláncok elsősorban a reakcióelegy kevésbé poláris fázisában oldódnak fel.
A reakció után a savas katalizátort megfelelő bázissal, például nátrium-hidroxiddal és magnézium-oxiddal semlegesítik. A semlegesített reakcióelegy halványsárga oldat, amely 50-80 százalékban zsíralkoholokat tartalmaz. A magas zsíralkohol-tartalom a szénhidrátok és a zsíralkoholok mólarányának köszönhető. Ezt az arányt az ipari alkil-poliglikozidok specifikus DP-értékének eléréséhez állítják be, és általában 1:2 és 1:6 között van.
A felesleges zsíralkoholt vákuumdesztillációval távolítják el. Fontos peremfeltételek a következők:
– A termékben lévő maradék zsíralkohol-tartalomnak<1% egyéb okok miatt
a bölcsesség oldhatósága és szaga hátrányosan változik.
- A nemkívánatos pirolízistermékek vagy elszíneződést okozó komponensek képződésének minimalizálása érdekében a céltermék hőterhelését és tartózkodási idejét a lehető legalacsonyabban kell tartani, az alkohol lánchosszától függően.
- Nem kerülhet monoglikozid a desztillátumba, mivel a desztillátum tiszta zsíralkoholként recirkulál a reakcióban.
A dodekanol/tetradekanol esetében ezeket a követelményeket a felesleges zsíralkoholok eltávolítására használják, ami nagyrészt kielégítően megvalósítható többlépcsős desztillációval. Fontos megjegyezni, hogy a zsíralkohol-tartalom csökkenésével a viszkozitás jelentősen növekszik. Ez nyilvánvalóan rontja a hő- és tömegátadást a végső desztillációs fázisban.
Ezért a vékony vagy rövid hatótávolságú bepárlók előnyösek. Ezekben a bepárlókban a mechanikusan mozgó film nagyobb bepárlási hatékonyságot és rövidebb termék tartózkodási időt, valamint jó vákuumot biztosít. A desztilláció utáni végtermék egy szinte tiszta alkil-poliglikozid, amely szilárd anyagként halmozódik fel, olvadáspontja 70℃ és 150℃ között van. Az alkilszintézis főbb folyamatlépéseit az 5. ábra foglalja össze.

Az alkalmazott gyártási folyamattól függően egy vagy két alkoholciklus-áram halmozódik fel az alkil-poliglikozid előállítása során; feleslegben zsíralkoholok, míg a rövid szénláncú alkoholok szinte teljes mértékben kinyerhetők. Ezek az alkoholok újra felhasználhatók a későbbi reakciókban. A tisztítás szükségessége vagy a tisztítási lépések gyakorisága az alkoholban felhalmozódott szennyeződésektől függ. Ez nagymértékben függ az előző folyamatlépések (például reakció, alkohol eltávolítása) minőségétől.
A zsíralkohol eltávolítása után az alkil-poliglikozid hatóanyagot közvetlenül vízben oldják, így egy nagy viszkozitású, 50-70%-os alkil-poliglikozid paszta keletkezik. A következő finomítási lépésekben ezt a pasztát a teljesítménykövetelményeknek megfelelően megfelelő minőségű termékké dolgozzák fel. Ezek a finomítási lépések magukban foglalhatják a termék fehérítését, a termékjellemzők, például a pH-érték és a hatóanyag-tartalom beállítását, valamint a mikrobiális stabilizálást. A szabadalmi szakirodalomban számos példa található a reduktív és oxidatív fehérítésre, valamint az oxidatív fehérítés és a reduktív stabilizálás kétlépcsős eljárásaira. Az ezen eljárási lépésekben bizonyos minőségi jellemzők, például a szín eléréséhez szükséges erőfeszítés és így a költségek a teljesítménykövetelményektől, a kiindulási anyagoktól, a szükséges DP-től és az eljárási lépések minőségétől függenek.
A 6. ábra egy hosszú szénláncú alkil-poliglikozidok (C12/14 APG) ipari előállítási folyamatát szemlélteti közvetlen szintézissel.