A Fisher-szintézisen alapuló alkil-glikozid-gyártó üzem tervezési követelményei nagymértékben függenek a felhasznált szénhidrát típusától és a felhasznált alkohol lánchosszától. Az oktanol/dekanol és dodekanol/tetradekanol alapú vízoldható alkil-glikozidok előállítását először vezették be. . Külön foglalkozunk azokkal az alkil-poliglikozidokkal, amelyek egy adott DP esetén vízben oldhatatlanok a felhasznált alkohol miatt (C atomok száma az alkil-chianban ≥16).
A sav által katalizált alkil-poliglükozid szintézis mellett másodlagos termékek, például poliglükóz-éter és színes szennyeződések keletkeznek. A poliglükóz amorf anyag, amely a szintézis során glikozil polimerizációval képződik. A másodlagos reakció típusa és koncentrációja a folyamat paramétereitől függ. , mint a hőmérséklet, nyomás, reakcióidő, katalizátor, stb. Az ipari alkil-poliglikozidok gyártásának fejlesztése által az elmúlt években megoldott egyik probléma a szintézishez kapcsolódó másodlagos termékek képződésének minimalizálása.
Általában a rövid szénláncú alkohol alapú (C8/10-OH) és az alacsony DP (nagy alkohol túladagolás) alkil-glikozidoknak van a legkevesebb termelési problémája. A reakciófázisban az alkoholfelesleg növekedésével a másodlagos termékek termelése csökken. Csökkenti a termikus stresszt és eltávolítja a felesleges alkoholt a pirolízistermékek képződése során.
A Fisher-glikozidáció olyan folyamatként írható le, amelyben a glükóz az első lépésben viszonylag gyorsan reagál, és létrejön az oligomer egyensúly. Ezt a lépést az alkil-glikozidok lassú lebomlása követi. A lebontási folyamat olyan lépésekből áll, mint a dealkilezés és a polimerizáció, amely megnövekedett koncentrációban, visszafordíthatatlanul termodinamikailag stabilabb poliglükózt képez.Az optimális reakcióidőt meghaladó reakcióelegyet túlreakciónak nevezzük.Ha a reakció idő előtt leáll, a keletkező reakcióelegy nagy mennyiségű maradék glükózt tartalmaz.
Az alkil-glükozid hatóanyag-vesztesége a reakcióelegyben jó kapcsolatban áll a poliglükóz képződésével. Túlzott reakció esetén a reakcióelegy a poliglükóz kiválása révén fokozatosan újra többfázisúvá válik. Ezért a termék minőségét és a termék hozamát jelentősen befolyásolja a reakció befejezésének időpontja. A szilárd glükóztól kezdve a másodlagos termékekben lévő alkil-glikozidok alacsonyabb tartalommal, lehetővé téve a többi poláris komponens (poliglükóz) és a maradék szénhidrátok kiszűrését a még soha nem reagált reakcióképes keverékből.
Az optimalizált eljárásban az éterezési termék koncentrációja viszonylag alacsony (a reakcióhőmérséklettől, időtől, a katalizátor típusától és a koncentrációtól stb. függően).
A 4. ábra a dextróz és a zsíralkohol (C12/14-OH) közvetlen reakciójának jellemző lefolyását mutatja.

A reakcióparaméterek hőmérséklete és nyomása szorosan összefügg egymással a fischer-glikációs reakcióban. Ahhoz, hogy alkil-poliglikozidokat alacsony szekunder termékekkel állítsunk elő, a nyomást és a hőmérsékletet egymáshoz kell igazítani, és szigorúan ellenőrizni kell.
Alkil-poliglikozidok alacsony másodlagos termékek tartalmúak, amelyeket az acetalizálás során alacsony reakcióhőmérséklet (℃100 ℃) okoz. Az alacsony hőmérséklet azonban viszonylag hosszú reakcióidőt eredményez (az alkohol lánchosszától függően) és alacsony fajlagos reaktorhatékonyságot. A viszonylag magas reakcióhőmérséklet (＞100 ℃, jellemzően 110-120 ℃) ​​a szénhidrátok színének megváltozásához vezethet. Az alacsonyabb forráspontú reakciótermékek (közvetlen szintézisben víz, transzacetalizációs folyamatban rövid szénláncú alkoholok) eltávolításával a reakcióelegyből az acetalizációs egyensúly a termékoldalra tolódik el. Ha időegység alatt viszonylag nagy mennyiségű víz keletkezik, például magas reakcióhőmérséklet miatt, gondoskodni kell ennek a víznek a reakcióelegyből történő hatékony eltávolításáról. Ez minimálisra csökkenti a víz jelenlétében végbemenő másodlagos reakciókat (különösen a polidextróz képződését). A reakciófázis bepárlási hatékonysága nemcsak a nyomástól függ, hanem a párolgási területtől stb. A transzacetalizációs és közvetlen szintézises változatokban a jellemző reakciónyomások 20 és 100 mbar között vannak.
Egy másik fontos optimalizálási tényező a szelektív katalizátorok kifejlesztése a glikozidációs folyamatban, így gátolják például a poliglükóz képződést és az éterezést. Mint már említettük, a Fischer-szintézisben az acetált vagy a fordított acetált savak katalizálják. Elvileg minden megfelelő erősségű sav alkalmas erre a célra, mint a kénsav, p-toluol és alkil-benzolszulfonsav és szulfonborostyánkősav. A reakciósebesség függ a savasságtól és a sav koncentrációjától az alkoholban.Másodlagos reakciók, amelyeket savak is katalizálhatnak ( pl. poliglükóz képződés) elsősorban a reakcióelegy poláris fázisában (nyomokban vízben) fordul elő, és a hidrofób savak (pl. alkil-benzolszulfonsav) alkalmazásával redukálható alkilláncok elsősorban a kevésbé poláris fázisban oldódnak fel. reakcióelegy.
A reakció után a savas katalizátort megfelelő bázissal, például nátrium-hidroxiddal és magnézium-oxiddal semlegesítjük. A semlegesített reakcióelegy halványsárga oldat, amely 50-80% zsíralkoholt tartalmaz. A magas zsíralkohol-tartalom a szénhidrátok és a zsíralkoholok mólarányának köszönhető. Ezt az arányt úgy állítjuk be, hogy az ipari alkil-poliglikozidok specifikus DP-jét kapjuk, és általában 1:2 és 1:6 között van.
A felesleges zsíralkoholt vákuumdesztillációval távolítják el. A fontos peremfeltételek a következők:
– A maradék zsíralkohol-tartalomnak a termékben kell lennie<1%, mert egyéb
az oldhatóságot és a szagot károsan befolyásolja.
- A nem kívánt pirolízistermékek vagy elszíneződést okozó komponensek képződésének minimalizálása érdekében a céltermék termikus igénybevételét és tartózkodási idejét a lehető legalacsonyabb szinten kell tartani az alkohol lánchosszától függően.
- A desztillátumba nem kerülhet monoglikozid, mert a desztillátum tiszta zsíralkoholként újrahasznosul a reakcióban.
A dodekanol/tetradekanol esetében ezek a követelmények a felesleges zsíralkoholok eltávolítására szolgálnak, amelyek a többlépcsős desztilláció révén nagyrészt kielégítőek. Fontos megjegyezni, hogy a zsíralkohol-tartalom csökkenésével a viszkozitás jelentősen megnő. Ez nyilvánvalóan rontja a hő- és tömegátadást a végső desztillációs fázisban.
Ezért a vékony vagy rövid hatótávolságú elpárologtatókat részesítjük előnyben. Ezekben az elpárologtatókban a mechanikusan mozgó fólia a párolgásnál nagyobb hatékonyságot és rövidebb termék tartózkodási időt, valamint jó vákuumot biztosít. A végtermék a desztilláció után egy majdnem tiszta alkil-poliglikozid, amely szilárd anyagként halmozódik fel, olvadáspontja 70-150 °C. Az alkilszintézis fő lépéseit az 5. ábra foglalja össze.

Az alkalmazott gyártási eljárástól függően egy vagy két alkoholciklus-áram halmozódik fel az alkil-poliglikozid gyártása során; a felesleges zsíralkoholok, míg a rövid szénláncú alkoholok szinte teljesen kinyerhetők. Ezek az alkoholok a következő reakciókban újra felhasználhatók. A tisztítás szükségessége vagy a tisztítási lépések gyakorisága az alkoholban felhalmozódott szennyeződésektől függ. Ez nagymértékben függ az előző eljárási lépések minőségétől (például reakció, alkohol eltávolítása).
A zsíralkohol eltávolítása után az alkil-poliglikozid hatóanyagot közvetlenül vízben oldjuk, így nagy viszkozitású, 50-70%-os alkil-poliglikozid paszta képződik. Az ezt követő finomítási lépésekben ezt a pasztát a teljesítményre vonatkozó követelményeknek megfelelően megfelelő minőségű termékké dolgozzák fel. Ezek a finomítási lépések magukban foglalhatják a termék fehérítését, a termék jellemzőinek beállítását, például a pH-értéket és a hatóanyag-tartalmat, valamint a mikrobiális stabilizálást. A szabadalmi irodalomban számos példa található a reduktív és oxidatív fehérítésre, valamint az oxidatív fehérítés és a reduktív stabilizálás kétlépcsős eljárására. A bizonyos minőségi jellemzők, például színek eléréséhez szükséges erőfeszítések, és így a költségek a teljesítménykövetelményektől, a kiindulási anyagoktól, a szükséges DP-től és az eljárási lépések minőségétől függenek.
A 6. ábra a hosszú szénláncú alkil-poliglikozidok (C12/14 APG) közvetlen szintézissel történő ipari gyártási folyamatát mutatja be.